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溴化聚苯乙烯

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苯酚的下游产品有哪些?

发布日期:2018-03-24 编辑:潍坊鑫洋化工有限企业 点击:

鑫洋网站tupian.jpg1、四氯苯酐

四氯苯酐又名四氯邻苯二甲酸酐,是重要的药物合成中间体和反应型阻燃剂。四氯苯酐生产工艺为;向装有温度计、球形冷凝管、通氯气管的三口烧瓶中加入200 g 苯酐,15 g 碘及酸性催化剂,在搅拌、通氯气(通氯气速度以产生连续气泡为宜)的情况下升温到45~50摄氏度,并保持此温度4小时,接着将反应温度升至60~65摄氏度,2 h后烧瓶中开始有浅红色的固体出现,在此温度下继续反应4小时,随即将温度升至160摄氏度,至反应液中有白色中间体出现并保温1~2小时,然后在搅拌下将反应液冷却。冷却至室温后减压过滤得固体,固体用适量硫酸洗至白色,抽干后水洗至白色,得到355 g 白色针状晶体,熔点254~256摄氏度,收率98%,纯度在98.5%以上。

工业上主要采用的是苯酐直接氯化法,新工艺的工艺过程:将一定量的氯磺酸、碘和苯酐加入特制的反应器中,然后按一定程序升温至80摄氏度时,开始通入氯气。反应完成时基本无氯化氢逸出停止反应;然后将物料移入干燥的蒸馏装置中进行蒸馏,并回收溶剂和催化剂,蒸馏时温度不超过260摄氏度,以免产物分解,残余物冷却后用水洗涤,过滤,于150摄氏度下干燥,即得白色粉状四氯苯酐。

在氯化反应器中,加入480 g 发烟硫酸,40 g 苯酐,0.5 g碘,0.5 g铁粉。在加热并搅拌下通入氯气,保持溶液为淡红色,于135摄氏度反应12小时,再加热至150摄氏度反应至氨气不再被吸取为止。冷至有少量结晶析出时,将反应液倒入烧杯中,冷却结晶、抽滤,用硫酸洗去发烟硫酸,再用冷水洗至洗液接近中性,自然风干,产物熔点253~254摄氏度,收率95%以上。粗品用冰醋酸重结晶,得无色透明状产品。

2 、氯化邻苯二甲酸酐二异壬酯

一种新型增塑剂及其催化合成工艺。是在邻苯二甲酸二异壬酯中通过氯化反应,用氯直接取代烷烃基上的氨基所得到的产品——氯化邻苯二甲酸二异壬酯,可用于替代氯化石蜡。这种增塑剂不仅增塑性好,与邻苯乙甲酸二辛酯比较提高了阻燃性和电绝缘性,可作为主增塑剂使用。催化氯化工艺设备简单、选择性好,产品重现性好,回收率高,易实现工业操作,在化工生产中有广阔的前景。

催化合成工艺是将邻苯二甲酸异壬酯预热到70~90摄氏度后在氯化反应塔中氯化。氯化条件为:温度100~120摄氏度,氯气流量 2~10 mL/(kg?min)。

压力为0.04~0.1MPa,氯化时间:35 min。采用的有机活性氧化物为叔丁基过氧化氢。

向所得产品中加入5%缩水甘油醚类稳定剂后即为成品,尾气氯化氢回收。

3 、四溴苯酐

四溴苯酐又名四溴邻苯二甲酸酐,是一种阻燃剂和药物合成中间体

工业上主要由苯酐与溴素在碘和铁粉催化剂作用而得,工艺过程为:将苯酐溶于发烟硫酸中,以碘铁粉为催化剂,加热至75摄氏度时加入溴素,然后升温至200摄氏度进行反应,生成四溴苯酐粗品。粗品经过滤、硫酸洗涤,干燥后即得成品。反应中的副产物溴化氢以水吸取备用。另外,将苯酐溶于氯磺酸及溴素进行反应,亦可制得四溴苯酚。

4、 邻苯二甲酰亚胺

邻苯二甲酰亚胺是重要的有机合成中间体。工业生产有碳按法和尿素法,都是以苯酐为原料,经与碳酸氢按或尿素加热反应后经冷却、粉碎、干燥即为成品,现普遍采用尿素法,工艺过程为:将苯酐和一定量的尿素混合均匀,加热搅拌,待全部熔化,保持在160 摄氏度以上,经过10 min,反应液突然增大至原来的3倍,停止加热,继续搅拌,直至反应物固化,再用大火加热,使之重新熔化,经过一段时间后停止加热,不断搅拌,加水使反应物沸腾时升华,过滤,先用3%碳酸钠溶液洗一次,再水洗、干燥得成品。

邻苯二甲酰亚胺可用于生产农药、医药、香料、染料,还可用于生产邻氨基苯甲酸及靛红酸酐,是一种重要的药物合成中间体。

5、 氯代苯酐

为了提高一氯代苯酐选择性,美国通用电气企业开发中心对苯酐气相热氯化结果表明,当苯酐转化率为61%时,产物中一氯代苯酐含量占96.7%,二氯代苯酐占3.3%;当苯酐转化率为98%时,产物中一氯代苯酐含量占86.6%,二氯代苯酐占13.4%。最近,德国BASF 企业用苯酐气相催化氯化法获得含70%的4-氯代苯酐,1%的3-氯代苯酐,3%的二氯代苯酐等产物。

BASa 企业从苯酐氯气氯代法得到氯代苯酐的混合物,然后用多步减压精馏得到3-氯代苯酐。该方法的一个关键是3-氯代苯酐与4-氯代苯酐的分离,由于在常压下这两个化合物的沸点十分接近,BASF 利用减压下二者沸点上发生足够的差别,得到质量分数为94.7%的3-氯代苯酐。

空气催化氧化法分为液相空气催化氧化法和气相空气催化氧化法,目前气相法发展最快,研究最为活跃。

气相空气催化氧化法是使一氯代邻二甲苯在催化剂存在及一定工艺条件下,与氧气反应生成一氯代苯酐,该反应届于自由基反应历程。所用催化剂是:用V2O5基本成分,在钒-钛组成的基础上,引入Sb、MO、P 元素氧化物后,催化活性、选择性均有明显的改进,且具有良好的制备重复性及热稳定性。在适宜的工艺条件下,即空速:2850 h-1~3100 h-1,反应温度420~440摄氏度,进料浓度35~40 g/m3 ,一氯代苯酐收率达到96.0%~98.0%(质量百分比),粗产物中一氯代苯酐含量大于97%,杂质苯酐的含量小于0.5%。采用固定床催化氧化法。催化剂为定量的草酸氧钒溶液与改性TiO2,再加入助催化剂,打浆后喷涂在碳化硅球表面上,于转鼓炉中加热到250摄氏度。在适宜的工艺条件下,一氯代苯酐收率达到99%~100%(质量百分比) ,粗产物中一氯代苯酐含量大于99%,杂质苯酐的含量小于1.0%。

采用惰性物质石英、氧化铝作为催化剂载体,载体质量为100,加入质量为1%~30%的活性物质与其他氧化物的混合物,,其他氧化物的总量在载体质量的5%以内,将载体在500~11000摄氏度下煅烧,活性物质热熔后黏附在载体上,经熔融、煅烧制得高活性催化剂,当该催化剂用量为10 mL,反应温度为430摄氏度,氯代邻二甲苯的摩尔分数为0.87%,反应时间为3小时,空速在4000h-1时,将3-氯-1,2-二甲苯和4,-氯-1,2-二甲苯氧化为一氯代苯酐,所制得的3-氯代苯酐及4-氯代苯酐的收率和纯度均在98%以上。

以邻二甲苯为原料,经氯代后再以空气催化氧化为氯代苯酐的方法是最为经济、最有工业化发展前景的方法。采用水或有机溶剂吸取一氯代苯酐的混合物,将该混合物与一定量的二甲苯在搪瓷釜中加热,利用共沸蒸馏由二甲苯带出含盐酸的水,随着水分的带出,氯代邻苯二甲酸也脱水后溶在二甲苯中。当水脱尽时盐酸也脱尽,蒸馏出二甲苯后,将氯代苯酐熔体打入精馏塔,利用分馏法将3-氯代苯酐与4-氯代苯酐分离开,以1000kg混合一氯代苯酐,通过理论塔板为45 块的蒸馏塔,在12.5 kPa 压强下进行蒸馏,在208~212摄氏度获得4-氯代苯酐608 kg,纯度为98.5%;在216~221摄氏度获得3-氯代苯酐278 kg,纯度为,98.3%。

潍坊鑫洋化工有限企业专业从事于溴化聚苯乙烯_四溴苯酐_四溴苯酐二醇的研发,生产和销售。

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